E-Posta: iletisim@mustafairen.com

  • mustafa iren github
  • mustafa iren linkedin
  • mustafa iren twitter
Çevre Kimyası 2 Laboratuvar Ders Notu

Sülfat Tayini

Evsel atıksu içinde sülfat konsantrasyonu 20 - 100 mg/lt arasında değişir.

Hidrojen sülfür normal şartlar altında renksiz bir gazdır. Hidrojen sülfür gazı çok zehirli, uçucu, renksiz ve yanıcı bir maddedir. Hidrojen sülfür gazı havadan %20 daha ağırdır. Dolayısıyla yeterli havalandırmanın olmadığı kuşatılmış yerlerde ve zemindeki çukurlarda birikir ve bu nedenle dibe çöker. Ortamdaki hidrojen sülfür konsantrasyonu %4.3- %46 ulaştığında patlama olur.

H2S → HS- + H+ kimyasal reaksiyonundaki  sülfür (HS-) ile hidrojen sülfür (H2S) arasındaki kimyasal denge aşağıdaki şekil de hesaplanır.

Burada [HS-], sülfür konsantrasyonu,

             [H+], hidrojen konsantrasyonu,

             [H2S], hidrojen sülfür konsantrasyonu,

              K, denge sabiti (K = 9.12 × 10-8 at 25 °C)

K, denge sıcaklığa ve pH bağlıdır (pH = - log [H+]). Sıcaklığa bağlı olarak K denge sabitindeki değişim aşağıdaki denklemle belirlenebilir. 

           

Burada;

         R, gaz sabiti, R = 8.3144 J/mol/K

         T, gerçek sıcaklık [K],

         T0, K’nın bilindiği ((25 °C) yerdeki sıcaklık,               

         ∆H = ∆HS- - ∆H2S = -16.3 + 38.6 = 22,3 [KJ/mol]

 

Temiz havada 0.0001-0.0002 ppm arasında hidrojen sülfür bulunur. Standartlara göre havadaki hidrojen sülfür konsantrasyonu yıllık ortalama olarak 0,05 ppm’i ve saatlik ortalama olarak ise 0,125 ppm’i geçmemelidir.

Hidrojen sülfür geniş aralıkta zehirleme etkisine sahiptir. Özellikle sinir sistemi üzerin de çok etkilidir. Hidrojen sülfür mitochondial cytochrome enzimlerindeki demirle kompleks bağ oluşturur.  Böylece cellular solunuma bağlanarak ve durdurularak, oksijen bloke edilir. Birkaç soluk almadan sonra bilinç kaybı olur ve ölüm gerçekleşir.

Hidrojen sülfür ile kirlenmiş hava solunduğu zaman hidrojen sülfür kırmızı kan pigmentini değiştirir. Kan rengini kahverenginden zeytin rengine dönüştürür. Oksijen taşınmasını engeller. Kişi derhal boğulur.

 

Deneyin Yapılışı :

 

Anaerobik çürütücüden alınan numune 30 dakika süreyle 5400 devirde Santrifüj edildi. Erlen içerisine 0.2 mL ZnAc, 0.1 mL NaOH alınıp üzerine 50 mL numune ilave edildikten sonra Erlen’in ağzı kapatılıp 30 dakika çökelek oluşması için bekletildi. Süre sonunda numune süzüldü ve filtre kâğıdı yıkandı. Filtre kâğıdı üzerinde kalan çökelek 50 mL su içerisinde çözüldü. Çözülen bu çökeleğe 4 mL HCl ilave edildi, karıştırıldı. Üzerine 1 mL İyodin Çözeltisi ilave edildi. Sarı renk verdiği gözlendi. Üzerine 4 damla Nişasta Çözeltisi ilave edildi. Sarı rengin Mavi renge dönüştüğü gözlendi. Oluşan Mavi renk, renksiz hâle gelene kadar Na2S2O3 Çözeltisi ile titre edildi. 0.4 mL sarfiyat gözlendi.

 

Fosfat Tayini

 

Fosfor insan vücudunda kalsiyumdan sonra en fazla bulunan elementtir. İnsan vücudu fosfora  kemik ve diş oluşumu, hücre büyümesi ve onarımı, enerji üretimi, kalp kasının kasılması,  sinir ve kas hareketleri, böbrek işlevleri açısından ihtiyaç duyar. Fosfor ayrıca vitaminlerin kullanımı ile besinlerin enerjiye dönüştürülmesinde yardımcı olarak vücuda yarar sağlar. Fosfat (fosforun %85 kadarı kemikte fosfat formunda depolanır) hücre içi sıvıların ana anyonudur.

İnsanın günlük fosfor ihtiyacı 2 g iken atacağı fosfor miktarı tükettiği protein miktarına bağlı olmak üzere ortalama 1,5 gramdır.

Fosfat tayini Çevre Mühendisliği uygulamalarında önem arz etmektedir. Önemli olan formlar, orto-fosfat, poli-fosfat ve organik fosfatlardır. İçme ve kullanma sularında polifosfatlar korozyonu gidermek amacıyla suya eklenebilirler.

Fosforun göllerde bulunması göl yaşamı için önem taşır ancak, aşırı fosfor, göllerde alglerin aşırı çoğalmasına (alg patlaması) yol açar. Araştırmalar azot ve fosforun alg gelişimini limitleyen iki faktör olduğunu göstermiştir. Aynı zamanda fosforun varlığı, başka parametrelere dikkat çeker. İzlenmesi gereken bir parametredir. Evsel atıklardan,  gübrelerden ve endüstriyel atıklardan kaynaklanır. İçme suyu için çeşitli standartlarda fosfor değerleri ;
TSE: 400-5000 µg/L ve EC: 400-5000 µg/L ‘dir.

Tarımda bitki fosfor ihtiyacının karşılanmasında fosfor kaynağı olarak, TSP (Triple Süper  Fosfat) fosforu ile arıtma çamuru kombinasyonlarının mısır bitkisinin gelişimi ve bazı bitki besin maddelerine etkisini  belirlemek amacı ile kireçli bir toprakta saksı denemesi yürütülmüştür. Buna göre arıtma çamuru bitkinin fosfor ihtiyacının bir kısmının karşılanmasında kullanılabilmektedir.

Deneyin Yapılışı :

 

6 adet Balon joje alındı. Bu balon jojelerden 1 tanesi şahit numune olması için ayrıldı. (5 Balon joje içerisine fosfat hariç eklenen her maddeden aynı miktarda eklenir. Bunun amacı oluşabilecek girişim ve benzeri olayların etkisini en az düzeye indirgemektir). Balon jojelere sırasıyla 0.5 mL, 1 mL, 2mL, 4mL ve 8 mL standart fosfat çözeltisi eklendi. Tüm balon jojelere 100 mL saf su ilave edildi. Üzerine 4 mL Amonyum molibdat, 0.5 mL Kalay klorür + gliserin çözeltisi ilave edildi. Mavi renk görüldü ve 10 dakika bekletildi. Süre sonunda Spektrofotometre şahit ile sıfırlanarak hazırlanan 5 numunenin ölçümleri 690nm’de yapıldı. Ölçüm sonuçları Absorbans değerleri sırasıyla 0.034, 0.067, 0.119, 0.211 ve 0.399 olduğu görüldü.

 

Amonyak Tayini

 

Azot ve azotlu maddeler çevre kirlenmesi kimyasının en önemli konularından birini oluşturur. Su kirlenmesi, hava kirlenmesi ve katı atık yönetimi konularının tümünde azotlu maddeler ilk aranması gereken kirlilik unsurları olmaktadır. Tüm canlı hücrelerin yaşama ve üremeleri için gerekli bir besin maddesidir. Atıksuda gerekli olan minimum BOİ5:N oranı 100:5 olarak hesaplanmıştır.

İçme ve kullanma sularıyla, yüzeysel suların ve kirlenmiş kütlelerinin içeriği organik ve inorganik azotlu bileşiklerin ölçümü birçok bakımdan önem taşır. İçme suyunda NH3 tespit edilmesi, fekal bir kirlenmeye işaret eder. Ülkemizde içme suyu standardı TS 266’da ise nitrat için maksimum müsaade edilen konsantrasyon 45 mg/L olarak belirtilmiştir.

 

Deneyin Yapılışı :

 

Balon joje’ye 175 mL numune koyuldu. Üzerine 25 mL Borat tampon çözeltisi eklendi. Son hacim 250 mL olacak şekilde saf su ilave edildi. Balon joje distilasyon cihazına yerleştirildi ve ısıtıcı açıldı. Absorblama işlemi için Erlene 50 mL  Borat tampon çözeltisi koyuldu ve distilasyon cihazına yerleştirildi. Erlendeki miktar 250 mL oluncaya kadar bekletildi. Daha sonra 0,02 N Standart sülfürik asit çözeltisi ile titrasyon yapıldı. Rengin sarıdan kırmızıya dönüşümü gözlendi ve sarfiyat 13,5 mL olarak not edildi.

 

Katı Madde Tayini

 

Sudaki ve atıksudaki askıda veya çözünmüş haldeki maddeler, katı maddeler olarak isimlendirilir.

Suda mevcut çözünmüş katı maddelerin miktarı, evsel kullanım için suyun uygunluğunu belirlemede önemlidir. Genellikle, bu tip amaçlar için katı madde konsantrasyonu 500 mg/L den az olan sular kullanılır. Yüksek katı madde içerikli sular, “müshil” etkisine sahiptirler.

Birçok durumda katı madde içeriği 500 mg/L nin altında olan doğal suları bulmak mümkün değildir ve bu seviyeyi elde etmek için arıtma yapmak zorunludur.

Standartlar genellikle içme suyu temin edilen sularda üst limit değerini 1000 mg/L olarak belirlemektedir.

Katı madde analizleri, biyolojik ve fiziksel atıksu arıtma proseslerinin kontrolünde ve çıkış suyu deşarj standartlarının sağlanmasında önemlidir.

 

Deneyin Yapılışı :

 

Toplam Katı Madde

Boş krozenin ağırlığı Hassas Terazi’de tartıldı. Krozeye 50 mL Numune koyuldu ve  105 C’de sabit tartıma gelene kadar Etüv’de buharlaştırıldı.

Uçucu Katı Madde

Kurutulan numune 550 C’de Yakma Fırınında yakıldı.

Toplam Çözünmüş Katı Madde

Numune Süzüldü, Filtreden geçen su 105 C’de sabit tartıma gelene kadar Etüv’de buharlaştırıldı.

Askıda Katı Madde

Boş Filtre Kağıdı Hasssas Terazi’de tartıldı. Filtre kağıdının üzerinde kalan madde 105 C sıcaklıkta Etüv’de kurutuldu. Desikatörde 1 saat soğutulup sabit tartıma gelmesi ve nemlenmesi engellemek için tutuldu. Hassas Terazi ile son tartımı yapıldı.

Uçucu Çözünmüş Katı Madde

Kurutulmuş çözünmüş katı madde örneği, tartımdan sonra 1 saat Yakma Fırınında yakılarak uçucu kısmı uçuruldu. Desikatörde 1 saat soğutulup sabit tartıma gelmesi ve nemlenmesi engellemek için tutuldu. Hassas Terazi ile son tartımı yapıldı.

 

KOİ (Kimyasal Oksijen İhtiyacı)

 

Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ) tayini, atık suların alıcı ortama deşarj değerlerini sağladığını tespitte sık olarak kullanılır.

Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ) tayininde pozitif girişim (hata) yapıcı maddelerin başında klorür gelir. Atık su içindeki organik maddelerin yanında yüksek konsantrasyondaki klorür, kuvvetli asidik şartlarda oksidasyon amacı ile kullanılan kuvvetli oksidant bikromatla (Cr2O7-2) reaksiyona girer.  Sınır değerlerin üzerindeki klorür oksitlenerek klor gazı oluşur. Özellikle organik madde konsantrasyonu düşük, klorür konsantrasyonu (>2000 mg/lt) yüksek atık sularda KOİ tayininde klorürün pozitif girişimi (hata) etkili olur. Bu tür atık sularda KOI tayininde klorürden ileri gelen girişimden dolayı ciddi hatalara neden olur. 

 

Deneyin Yapılışı:

 

Deney 1 şahit eşliğinde yapıldı. KOİ tüplerine 2,5 mL numune, şahit için de 2,5 mL saf su koyuldu. Üzerine 1.5 mL K2Cr2O7 çözeltisi, 3,5 mL Sülfürik asit çözeltisi ilave edildi. KOİ tüplerinin kapakları sıkıca kapatılıp fırında 150 0C’de 2 saat bekletildi. Süre sonunda fırından çıkan numunelerde sarı renk görüldü. Numuneler oda sıcaklığına gelene kadar 30 dakika bekletildi. Titrasyon için numune ve şahit behere alındı; üzerine 5 mL saf su ve 3 damla Ferroin indikatörü ilave edilerek DAS ile titrasyon yapıldı. Titrasyon sonunda rengin keskin bir şekilde nar çiçeği kırmızısına dönüştüğü görüldü. Şahit için sarfiyat 2,9 mL, numune için sarfiyat 1,7 mL olarak gözlendi.

 

BOİ (Biyokimyasal Oksijen İhtiyacı)

 

Biyolojik oksijen ihtiyacı tarif olarak; organik maddelerin aerobik şartlarda bozunarak kararlı hale gelmeleri sırasında, bu ortamdaki bakteriler için gerekli olan  oksijen miktarıdır. Organik maddeler bakteriler için gıda maddesidir. BOİ deneyinde, kanalizasyon ve endüstri atıklarının organik yük cinsinden kirlenme derecesi eşdeğer oksijen miktarı cinsinden tayin edilir.

BOİ deneylerinde meydana gelen reaksiyonlar biyolojik faaliyetlerin sonucudur. Reaksiyon hızı, sıcaklık ve suyun kirliliğine bağlıdır. Deneyde, yaşayan organizmalar organik maddelerin su ve karbondioksite oksidasyonu için ortam görevindedirler. Gerekli oksijen ve organik madde arasındaki ilgi kantitatiftir. Bu nedenle BOİ deneylerini organik madde veya reaksiyonda kullanılacak oksijen miktarı cinsinden ifade etmek mümkündür. Deney sırasında oksijen miktarının tükenmemesi gereklidir. 200 C’deki oksijenin sudaki çözünebilen miktarı 9 mg/lt’dir. Bu nedenle kirli suların istenen düzeye kadar seyreltilmesi gerekir. Ortamın bu süre sırasında bakterilerin faaliyetlerini engellemeyecek  şekilde uygun olması gereklidir. Ortamda zehirli maddeler bulunmamalıdır. Ayrıca gerekli yiyecek maddesi ve bakterilerin büyümesi için Azot, Fosfor gibi belirli elementlerin bulunması gereklidir.

Teorik olarak tam bir biyolojik oksidasyon için, çok uzun zaman gerekir. Pratikte reaksiyonun 20 günde tamamlandığı kabul edilir. Ancak tecrübeler biyolojik oksijen ihtiyacının büyük bir kısmının ilk 5 günde sarf edildiğini göstermiştir. Kullanma suları ve bir çok endüstri atık sularında 5 günlük BOD’nin, toplam BOD’nin % 70 veya % 80’ni içerdiği gözlenmiştir. Bu durum ortamdaki organik madde miktarı ve aşının kalitesi ile ilgilidir. Kanalizasyon suları, kirli su ve endüstri atıklarının oksijen ihtiyacı şu 3 gruptaki elemanlar tarafından harcanır.

a) Aerobik organizmalar tarafından yiyecek kaynağı olarak kullanılan karbonlu organik maddeler,

b) Bazı özel bakteriler için (Nitrosomons,Nitrobacter gibi) yiyecek kaynağı olarak hizmet eden azotlu organik bileşikler;  nitrit ve amonyaktan toplanan yükseltgenebilen azot,

c) İndirgenebilen bazı belirli kimyasal bileşikler (ferrodemir, sülfit ve sülfürler) molekül halinde çözünmüş oksijen ile reaksiyon verirler. Hamsu ve tasfiye edilmiş kanalizasyon suyunun oksijen ihtiyacı için çoğunlukla birinci gruptaki maddeler gereklidir.

 

Deneyin Yapılışı :

 

2 adet ÇO şişesi (300 mL) alındı. Evsel Atıksu numunesi %1 oranında seyreltildi. Daha sonra ÇO şişelerine 10 mL numune ağzı taşırılacak hava almayacak şekilde dolduruldu. Hazırlanan şişelerden birisi hemen analiz için ayrıldı, diğeri 5 günlük inkübasyon için inkübatöre bırakıldı.

Numune içeren ÇO Şişesine 1 mL mangan sülfat ve 1 mL alkali iyodür reaktifi pipetle şişenin tabanından ilave edildi.  Şişe 15 kez ters – düz edildi ve kahverengi renk oluşumu gözlendi. Ardından 1 mL Sülfürik asit ilavesi ile oluşan çökeleğin tekrar çözünmesi sağlandı.  Sonra ÇO Şişesinden 200 mL erlene alındı. Açık sarı renk görülene kadar sodyum tiyosülfat ile titrasyon yapıldı. Renk görüldüğünde 1-2 damla nişasta ilave edildi ve mavi renk oluşumu gözlendi. Titrasyona renksiz oluncaya kadar devam edildi ve sarfiyatın 9,5 mL olduğu görüldü. Aynı işlemler 5 günlük inkübasyon sonunda tekrar yapıldı ve sarfiyatın 0,4 mL olduğu görüldü. 

 

Yağ - Gres Tayini

 

Yağlar, en basit tanımlamayla organik asitlerle alkollerin yaptıkları esterlerdir. Suda ayrı faz yapmaları ve organik çözücülerde çözünmeleri ile tanınmaktadırlar.

Kaynaklarına göre hayvansal yağlar ve bitkisel yağlar veya fiziksel durumlarına göre katı ve sıvı yağlar gibi sınıflandırılabilirken, bunlara ilave olarak kimyasal yapılarına göre de farklı bir sınıflandırmaya tabi tutulabilirler.

Yağ ile gres genelde birlikte anılır. Yağ ve gres esas olarak aynı maddeden oluşmakla beraber; gres, içindeki yağ ve diğer additifler aynı olmakla beraber bunların dışında ısı ve ezilme gibi yıpranmalara karşı dış mukavemetin artırılması için içine kısmi olarak yoğunluğunu artıracak maddeler katılmaktadır.

Gres, akışkan bir yağ ile kalınlaştırıcı bir maddenin, katı ile yarı akışkan arasında yapı değişikliği gösterdiği bir yağdır. Gres yağlarında akışkan kısım genellikle petrol esaslı mineral bir yağ veya sentetik bir akışkan olup, kalınlaştırıcı kısım ise metalik bir sabundur. Özellikle mekanik aksamların rahatça işleyebilmesi ve aşınmanın önlenmesi için endüstrilerde kullanılmaktadır. Gresin diğer yağlara oranla kullanım açısından en önemli avantajları uygulandıktan sonra yoğunluğu nedeniyle akmayan, damlamayan bir yapıya sahiptir.

 

Deneyin Yapılışı :

 

Boş kroze tartıldı. Sonra 20 mL atıksu numunesi ayırma hunisine alındı. Birkaç damla HCl damlatıldı, 10 mL kloroform ilave edildi. Ayırma hunisinin kapağı kapatıldı ve çalkalandı. Tabakaların oluşumu görüldü. Alt kısımda ayrılan solvent tabakası, krozeye alındı. Kalan kısım üzerine 5 mL daha kloroform ilave edilip tekrar çalkalandı. Oluşan tabaka krozeye ilave edildi. Kroze manyetik karıştırıcı üzerine alındı. Solvent uçana kadar 100 0C’de ısıtıldı. Daha sonra etüvde 85 0C’de 15 dakika kurutuldu ve desikatörde 30 dakika sabit tartıma gelene kadar bekletildi. Son tartım yapıldı.

 

 

Yararlanılan Kaynaklar :

- Kanalizasyonlarda Hidrojen Sülfür Gazı Oluşumu ve Sağlık Üzerine Etkileri [Prof. Dr. Mustafa ÖZTÜRK - Çevre ve Orman Bakanlığı ANKARA-2006]

- wikipedia.org

- iski.gov.tr

- tarimdergisi.yyu.edu.tr (sayı 10)

- Çevre Mühendisliği Kimyası [Prof. Dr. Ahmet Samsunlu]

- KOİ Tayininde Klorür Girişimi [Prof. Dr. Mustafa ÖZTÜRK - TBMM Çevre Komisyonu Başkanvekili ]

- Türkiye Hazır Beton Birliği [http://thbb.org]

- Peker,  İ., Çevre mühendisliği Kimyası, BİRSEN YAYINEVİ. ISBN, : 9755114955, Kayseri, 2007

- ASKİ Merkez Laboratuvarları - Su ve Çevre Kimyası Analizleri

- Standard Methods, Sayfa 5-210, 1989. TS-266, Haziran 1984

- Kayseri Atıksu Arıtma Tesisi Su Kalitesini İzleme Ve Kontrol Projesi Eğitim Dokümanları-Analizleri 15/15 

- YTÜ Çevre Mühendisliği Bölümü Çevre Kimyası 2 Laboratuvar Föyü

- Selçuk Ünv Çevre Mühendisliği Bölümü Çevre Kimyası 2 Laboratuvar Föyü

2011-06-22 00:17:58

Lakırdılar

2014
2013
2012
2011
2010
2009
2008
2007
2006